差示掃描量熱儀測量的是與材料內部熱轉變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系。用于測定樣品在程序控制溫度下產(chǎn)生的熱效應.廣泛用于各種有機物、無(wú)機物、高分子材料、金屬材料、半導體半導體 的供應商材料、藥物、生物材料等的熱、相轉變、結晶動(dòng)力學(xué)等研究。
差示掃描量熱儀使用注意事項:
1、為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應,無(wú)腐蝕。被測量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應對樣品的性質(zhì)有大概了解。
2、檢查儀器連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
3.為確保試驗結果的準確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
4、實(shí)驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗結果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調以保證環(huán)境溫度在短期內相對恒溫。
5、試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的zui高溫度不可超過(guò)550℃。若實(shí)驗中zui高溫度超過(guò)550℃,則可選用陶瓷坩堝。
6、電源:AC220V,50HZ,功耗>2000W。
7、試樣用量要適宜,不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據要求確定用量。
8、制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗結果。
9、坩堝底要平,無(wú)鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
10、對于無(wú)機試樣可以事行研磨、過(guò)篩;對于高分子試樣應盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長(cháng)度;粉狀試樣應壓實(shí)。
11、坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側;若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
12、實(shí)驗區污染嚴重時(shí),可以將:溫度設為500℃,速率設為20℃/min,恒溫設為0min按【運行】鍵。
13、不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗區,以免對儀器造成不可逆損害。
14、如果實(shí)驗區有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼。
15、升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過(guò)大會(huì )使曲線(xiàn)產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過(guò)小測定時(shí)間長(cháng)。
16、采集數據的過(guò)程中應避免儀器周?chē)忻黠@的震動(dòng),嚴禁打開(kāi)上蓋,輕微的碰及儀器前部就會(huì )在DSC曲線(xiàn)上產(chǎn)生明顯的峰谷。
17、不要在采集數據的過(guò)程中調節凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會(huì )對DSC曲線(xiàn)產(chǎn)生影響。
18、斷開(kāi)數據線(xiàn),關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機、通訊失誤。(此問(wèn)題在XP、SP3系統中會(huì )發(fā)現,其他系統未試驗過(guò))。
19、實(shí)驗結束后,千萬(wàn)小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
20、儀器長(cháng)時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設為400℃,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
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