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燒結裝置平臺的介紹

更新時(shí)間:2020-11-16      點(diǎn)擊次數:935

到目前為止,閃燒技術(shù)還沒(méi)有一個(gè)優(yōu)化而統一的實(shí)驗平臺標準,不同的研究課題組在研究閃燒時(shí)用到的加熱樣品、施加電壓的方式,甚至樣品的形狀可能有很大的差別,實(shí)驗平臺通常都是自行組裝研制或者是由其他高溫設備改進(jìn)而來(lái)。

閃燒典型的實(shí)驗平臺來(lái)自Cologna等初的報道。在以后的研究中,這一實(shí)驗平臺也出現了其他形式,比如帶有窗口的箱式高溫爐等。

通過(guò)窗口,可使用錄像機和原位X射線(xiàn)衍射儀等裝置來(lái)記錄燒結過(guò)程中樣品的尺寸和物相變化。這類(lèi)平臺所使用的坯體通常為“狗骨頭”形狀。

2類(lèi)實(shí)驗平臺是使用改裝的膨脹儀來(lái)進(jìn)行實(shí)驗的,類(lèi)似的還有結合外加壓力的閃燒設備。在這類(lèi)實(shí)驗平臺中,坯體和電極一般均為圓柱或者圓片形。2個(gè)電極將坯體夾在中間來(lái)施加大電場(chǎng)。由再外端的2個(gè)壓頭壓緊使電極和坯體接觸均勻。在閃燒過(guò)程中,樣品的收縮形態(tài)通常不可見(jiàn),收縮量可以通過(guò)線(xiàn)膨脹值或者壓頭位移量來(lái)表征。

以上2類(lèi)閃燒平臺的共同點(diǎn)是對樣品施加高的電場(chǎng)強度,使樣品在爐內溫度下產(chǎn)生電流從而因焦耳熱效應迅速升溫。

第3類(lèi)平臺設計方法與放電等離子體燒結爐(spark plasma sintering,SPS)和熱壓燒結爐(hotpressing,HP)類(lèi)似。其中一種由商業(yè)SPS設備改造而來(lái),稱(chēng)為放電等離子體閃燒(flash spark plasmasintering,FSPS),如圖2b所示問(wèn)。FSPS中坯體也為圓柱或者圓片狀,通常不使用套筒,而是直接通過(guò)壓頭與電極相連。在燒結過(guò)程中使用非??焖俚纳郎厮俾?,同時(shí)輔助軸向壓力促進(jìn)致密化。FSPS與以上2類(lèi)平臺大的區別在于其不需要對坯體施加大電場(chǎng),而是通過(guò)設備使大電流直接通過(guò)樣品從而升溫。

FSPS技術(shù)是利用成熟的商業(yè)SPS平臺改進(jìn)的,有許多優(yōu)點(diǎn):

1)可以施加高的軸向壓力,增加燒結過(guò)程中的驅動(dòng)力,使得陶瓷粉體在快速加熱過(guò)程中快速地致密化;

2)可以在真空或者惰性氣體保護的環(huán)境中進(jìn)行閃燒,這使得閃燒技術(shù)可以擴展到高技術(shù)非氧化物陶瓷的制備中;

3)相比較點(diǎn)接觸式的閃燒方法,FSPS的電極與樣品接觸面大,因此獲得的樣品致密度和晶粒尺寸也均勻,有利于大尺寸陶瓷材料的制備。

    基于以上優(yōu)點(diǎn),Niu等設計和使用了特殊的燒結模具,改進(jìn)和發(fā)展了FSPS燒結技術(shù)。如圖2c所示,改進(jìn)后的燒結模具使用很薄的石墨套筒。在低溫階段電流通過(guò)套筒加熱樣品,高溫階段電流通過(guò)樣品產(chǎn)生焦耳熱繼續升溫。這樣就可以在不需要樣品預成型和預加熱的條件下進(jìn)行閃燒實(shí)驗,節約了熱能和時(shí)間的浪費。依靠這一設計,在高達2000A的電流下,僅在1931℃燒結溫度、15.3MPa燒結壓力和1min保溫時(shí)間條件下就使得碳化硼陶瓷達樣品產(chǎn)生焦耳熱繼續升溫。這樣就可以在不需要樣品預成型和預加熱的條件下進(jìn)行閃燒實(shí)驗,節約了熱能和時(shí)間的浪費。依靠這一設計,在高達2000A的電流下,僅在1931℃燒結溫度、15.3MPa燒結壓力和1min保溫時(shí)間條件下就使得碳化硼陶瓷達到了99.2%的高致密度。對于碳化硼陶瓷,傳統無(wú)壓燒結至2375℃也只能達到93%的致密度[];即使在32MPa壓力輔助的條件下,得到致密的碳化硼陶瓷也需要2200℃的高溫條件。Niu的工作說(shuō)明了閃燒技術(shù)在制備某些陶瓷方面具有顯著(zhù)的優(yōu)點(diǎn)。

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