差熱分析儀的簡(jiǎn)圖如圖4.1-7所示。處在加熱爐和均熱塊內的試樣和參比物在相同的條件下加熱或冷卻。爐溫的程序控制由控溫熱電偶監控。試樣和參比物之間的溫差通常用對接的兩支熱電偶進(jìn)行測定。熱電偶的兩個(gè)接點(diǎn)分別與盛裝試樣和參比物的坩底部接觸,或者分別直接插入試樣和參比物中。由于熱電偶的電動(dòng)勢與試樣和參比物之間的溫差成正比,溫差電動(dòng)勢經(jīng)放大后由X-Y記錄儀直接把試樣和參比物之間的溫差△T記錄下來(lái)。在此同時(shí),X-Y記錄儀也記錄下試樣的溫度(或時(shí)間t),這樣就可獲得差熱分析曲線(xiàn)即△T-T(t)圖。應注意,在測定時(shí)所采用的參比物應是惰性材料,即在測定的條件下不產(chǎn)生任何熱效應的材料。
圖4.1-7 DTA儀簡(jiǎn)圖
(a)1-測量系統;2-加熱爐;3-溫度程序控制器;4-記錄儀
(b)1-測量系統;2-加熱器;3-均熱塊;4-訊號放大器;5-量程控制器;
6-記錄儀;”7-溫度程序控制器
試樣和參比物在相同條件下加熱或冷卻,如果試樣不產(chǎn)生任何熱效應,試樣溫度Ts應與參比物溫度Tr相等,即T=Ts-Tr=0,X-Y記錄儀不指示任何差示電動(dòng)勢。如果試樣發(fā)生響應熱或放熱效應,這時(shí)△T=Ts-Tr ,表示電動(dòng)勢小于或大于零,在X-Y記錄儀上可得到△T=f(T)的差熱曲線(xiàn)。由于現代差熱分析儀的檢測靈敏度是很高的,所以它能檢測試樣中所發(fā)生的各種物理和化學(xué)變化,如晶型的變化、比熱容、相變和分解反應等。
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